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提高直讀光譜儀成分分析準確性的方法

文章出處:責任編輯:人氣: 發(fā)表時(shí)間:2019/10/18 13:38:44【
       直讀光譜儀測定結果的精密度與諸多條件緊密相關(guān),直讀光譜分析對試驗環(huán)境溫度、濕度的要求較為嚴格,溫度的細微變化會(huì )對測定結果產(chǎn)生較大影響。制樣質(zhì)量的好壞直接關(guān)系到分析結果的穩定性和準確性,直讀光譜分析對塊狀試樣的測定結果準確度較高,對曲率較大的管狀試樣和直徑小于3mm的棒材,因激發(fā)時(shí)有效激發(fā)面積較小易發(fā)生漏氣而使測定結果出現較大偏差。直讀光譜分析對較高含量的合金元素如鉻、鎳、銅測定結果的準確度較高,對碳、硫等非金屬元素的測定結果準確度和精密度均不夠理想。
 直讀光譜儀
       預燃、沖洗和曝光時(shí)間——將沖洗時(shí)間降為2s,預燃時(shí)間降為6s,火花放電時(shí)間降為3s,單樣分析時(shí)間減少14s,分析速率提高,儀器精密度仍能滿(mǎn)足條件。
       氬氣的純度和流量——氬氣流量和壓力決定了激發(fā)樣品時(shí)氬氣對試樣表面放電時(shí)的沖擊能力,若沖擊能力過(guò)低,不足以將試樣激發(fā)過(guò)程中產(chǎn)生的氣體和形成的化合物沖掉,則會(huì )聚集在電極周?chē)种圃嚇拥睦^續激發(fā),易形成擴散放電,使放電不穩定,造成分析重復性差;若沖擊能力過(guò)大,易使火花產(chǎn)生跳動(dòng),同樣造成放電不穩定,且浪費氬氣。為了提高分析結果的精度,用隨機所帶的超低碳、硫、磷工作曲線(xiàn)來(lái)考察氬氣流量對測定的影響,結果表明:增加氬氣的流量能提高碳測定值的分析精度,但對碳、硫的分析精度影響不大??紤]到氬氣流量過(guò)大增加分析成本,試驗中氬氣壓力控制在0.3MPa。
       試樣的制備方法——用細砂砂輪機對試樣進(jìn)行表面處理,制樣時(shí)間短(10s),試樣表面平整,紋理清晰,不易污染,且試樣不過(guò)熱,試樣分析精密度高,特別是碳和磷的分析精密度明顯提高,制樣效果明顯好于普通砂紙。
       環(huán)境溫度——夏天檢測試樣時(shí),試樣經(jīng)常不能完全被激發(fā),碳測定值遠遠高于實(shí)際含量。打開(kāi)空調將分析室室溫調節至25攝氏度左右,再進(jìn)行試樣激發(fā),各元素測定結果準確。其根本原因是溫度的變化會(huì )使工作曲線(xiàn)產(chǎn)生漂移,故在不同季節溫度變化較大時(shí),要盡量保持儀器工作環(huán)境恒溫,并及時(shí)做完全標準化對工作曲線(xiàn)進(jìn)行校正。每8h做一次標準化校正,分析結果即能滿(mǎn)足準確度要求。 

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