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光電直讀光譜法測定小規格線(xiàn)材元素含量

文章出處:責任編輯:人氣: 發(fā)表時(shí)間:2019/8/28 9:28:21【
       火花源原子發(fā)射光譜儀在爐前快速分析方面已 較為成熟,但在對鋼材成品化學(xué)分析中卻受到了很 大的限制。因成品鋼材中碳、硅、錳、磷、硫等5種元 素的含量直接關(guān)系到產(chǎn)品質(zhì)量,進(jìn)而影響鋼材的拉拔長(cháng)度和焊接質(zhì)量,故常采用準確度較高的化學(xué)分析法測定上述5種元素。但該法操作較繁瑣,所需流程較長(cháng),已不能滿(mǎn)足批量生產(chǎn)時(shí)的分析需求。特別是生產(chǎn)規模較大的企業(yè),常造成不能準確及時(shí)報 出分析結果或者報出滯后無(wú)法指導生產(chǎn)的現象。本工作利用光電直讀光譜儀,通過(guò)自制標準樣品、優(yōu)化分析程序、制作專(zhuān)用曲線(xiàn)、規范?。茦舆^(guò)程等手段, 建立了光電直讀光譜法快速測定小規格線(xiàn)材樣品中 碳、硅、錳、磷、硫的含量,方法測定結果準確,能滿(mǎn)足 生產(chǎn)需求。
       1 試驗部分 
       1.1 儀器 
       Noble T7型光電直讀光譜儀。
Noble T7型光電直讀光譜儀
 
       1.2 儀器工作條件 
       鎢電極,電極60°錐角,三峰放電;氬氣(純度99.999%);壓力0.2~0.4MPa;氬氣流量:待機流量0.1~0.5L•min-1,激發(fā)流量10L•min-1;基體為鐵。
       1.3 試驗方法 
       1.用液壓鉗選取有代表性、長(cháng)度在3~5cm 并經(jīng) 過(guò)校直的線(xiàn)材樣品,用光譜磨樣機磨制線(xiàn)材樣品,然 后在專(zhuān)用的線(xiàn)材校準曲線(xiàn)下用自制的線(xiàn)材標準樣品 進(jìn)行控樣校正,把待測樣品放入小樣品夾具中,連續 激發(fā)樣品3次,保留第二、第三次的結果,平均值作 為報出結果。 
       2 結果與討論 
       2.1 試樣的取制和分析
       小規格的線(xiàn)材取制樣非常重要,否則直接影響 分析結果的準確度,對于小規格的盤(pán)條鋼試樣必須經(jīng)過(guò)校直,無(wú)氣孔、無(wú)砂眼、無(wú)裂紋、均勻。磨制試樣表面不能傾斜,不能磨成兩個(gè)面,而且要磨到線(xiàn)材 樣品的橫截面,不得發(fā)黃、發(fā)藍、有水、有油,且紋路一致。高度在3~5cm 為佳,試樣的激發(fā)點(diǎn)必須對準電極中心位,防止擴散放電以保證分析結果準確。小樣品夾具最小規格是6mm,分析6mm以下的線(xiàn)材樣品時(shí),一側的螺絲非常容易頂歪,激發(fā)過(guò)程容易漏氣造成測定結果不準確,通過(guò)大量試驗,對6mm 以下的試樣,可 將其中間裹幾層醫用膠布使其直徑達到6mm左右,這樣擰緊螺絲的時(shí)候線(xiàn)材樣品表面平整,而且正對中心位置,試樣激發(fā)時(shí)就不會(huì )有漏氣、漏光、激發(fā) 點(diǎn)不正等現象發(fā)生,并且為使試樣充分熔融,試樣分 析宜采用連續激發(fā)方式,去掉第一點(diǎn),保留第二、第三點(diǎn)的結果平均報出,提高了分析結果的穩定性。
       2.2 標準樣品的選擇 
       光譜分析大多采用購買(mǎi)的塊狀標準樣品進(jìn)行含量控制,因此在分析線(xiàn)材樣品時(shí)分析結果存在系統偏差,特別是碳元素的分析結果。大量試驗表明:尤其對小規格的焊絲鋼中碳和錳測定結果的影響最大,這是由于類(lèi)型標準化樣品和測試樣品的組織結構、物理性能及干擾元素等均對測定結果有一定的影響。
       2.3 分析參數的選擇 
       制作線(xiàn)材專(zhuān)用工作曲線(xiàn),根據線(xiàn)材分析特點(diǎn)及 多次分析試驗,考慮到小樣品的特殊性,首先要確定 分析參數,與塊狀樣品有所不同,為減少漏氣、截面 差異的影響,試驗表明需適當調整沖洗、預燃和積分 時(shí)間以滿(mǎn)足線(xiàn)材樣品的測定。
       2.4 校準曲線(xiàn) 
       將自制控樣參與校準曲線(xiàn)制作,并且除相應的國際樣品外,自制控樣應不少于5根,并且含量具有一定的梯度。其中有2個(gè)含量高低要對應,而且能涵蓋線(xiàn)材所需的分析范圍,作為日后標準化樣品對曲線(xiàn)進(jìn)行修正,通過(guò)直讀光譜儀進(jìn)行碳、硅和磷的二次曲線(xiàn)擬合,錳和硫一次線(xiàn)性回歸,然后進(jìn)行元素間干擾校正,并控制生產(chǎn)試樣和標準樣品基體差異影響在5%以?xún)?,制作校準曲線(xiàn)。
       2.5 精密度和準確度試驗 
       選取10個(gè)在線(xiàn)檢測樣品,按試驗方法進(jìn)行測定,平行測定10次,結果表明:碳、硅、錳、磷和硫的測定值的相對標準偏差依次為1.9%,1.8%,0.76%,2.7%,2.6%。 另?。磦€(gè)批次的樣品,按試驗方法進(jìn)行測定,所得結果與鋼化驗室、鐵化驗室及鋼原料化驗室等3家實(shí)驗室的測定值進(jìn)行比對。
       準確度試驗表明:本法分析結果準確可靠,能滿(mǎn)足國家標準GB/T4336-2002及化學(xué)分析方法中 碳、硅、錳、磷、硫分析結果的允許差要求,適用于小 規格線(xiàn)材樣品每批檢測的分析需求。 

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